Razvoj in validacija kromatografskih metod za določanje analitov v realnih sistemih

Trajanje projekta: 1.4.2014 - 30.9.2014

Partnersko podjetje, delovni mentor: Ikema d.o.o., mag. Matjaž Cenčič

Pedagoški mentor: doc. dr. Darja Pečar, izr. prof. dr. Lidija Fras Zemljič

Razvoj in validacija analiznih metod je ena najpomembnejših zahtev za zagotavljanje zanesljivih in reprezentativnih rezultatov meritev, ki zajema različna gospodarska področja  (okolje, medicina, farmacija, prehrana itd.). Kljub velikemu številu različnih pristopov in metodologij lahko z meroslovnega stališča obravnavamo večino analiznih metod podobno:

  • definiramo analit, merjenec in matrico,
  • določimo validacijske zahteve-parametre (linearnost, mejo določljivosti, mejo zaznavnosti, interference itd.),

- izvedemo ustrezne analize in rezultate ustrezno interpretiramo.

Na UM FKKT študenti tekom študija ne izvajajo celotne validacije analiznih metod zaradi časovnih in finančnih omejitev, medtem ko partnersko podjetje IKEMA d.o.o., ki je visokotehnološko podjetje, izvaja fizikalno-kemijske analize po več akreditiranih in validiranih metodah ter standardih (ISO, CEN, SIST, ASTM, DIN, EPA).

Glavni namen projekta je razvoj in validacija različnih kromatografskih metod, predvsem plinske in tekočinske kromatografije, za določanje različnih analitov v realnih sistemih.

V okviru projekta: Razvoj in validacija kromatografskih metod za določanje analitov v realnih sistemih so aktivnosti potekale na UM FKKT  in v podjetju Ikema d.o.o. v dveh sklopih:

  • v prvem sklopu projekta smo razvijali metodologijo za določanje vsebnosti PAH (poliaromatski ogljikovodiki), monosaharidov in aldehidov s plinsko kromatografijo (GC) in masno spektrometrijo (MS). PAH so polutanti v okolju, katerih vsebnost vpliva na zdravje ljudi, poznani si njihovi mutageni, teratogeni  in kancerogeni učinki. Cilj projekta je razviti GC/MS metodo, ki jo bomo uporabili za analize realnih vzorcev, poudarek bo na vzorčenju, predpripravi vzorcev in razvoju analizne metodologije (optimiranje GC in MS metode).

Pri hidrolizi naravnih polisaharidov nastajajo produkti, ki vsebujejo različne koncentracije analitov. Vsebnosti navedenih spojin s poudarkom na analitiki monosaharidov in anionov, ki jih bomo določali tudi v realnih vzorcih. Za kvantitativno določevanje bomo primerjali metodo standardnega dodatka z umeritveno krivuljo, uporabili bomo tudi ustrezen interni standard. Razvita metoda bo temeljila na ločevanju in določanju preiskovanih spojin po kislinski hidrolizi in derivatizaciji. Cilj projekta je razviti metodo, ki jo bomo aplicirali na realnih vzorcih in bo tudi validirana, tako da bodo določeni vsi glavni analizni parametri.

  • v drugem sklopu projekta smo razvijali  in validirali metodo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti (HPLC) za  določanje analgetikov - nesteroidnih antirevmatikov (NSAR) in drugih sorodnih spojin, ki imajo široko uporabo v medicini. Glavni cilj tega sklopa je razviti in uporabiti HPLC metodo za določanje kinetike sproščanja NSAR, lahko tudi drugih sorodnih aktivnih zdravilnih učinkovin. V tem sklopu smo raziskovali tudi sorodne analizne metode (IC) in postopke za določanje različnih analitov v vodni fazi.
​​​​

​​​​

​​